重结晶步骤 _知识经验

文章插图
【重结晶步骤】乙酰二茂铁重结晶具体步骤：【一】溶剂选择在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：（1）不与被提纯物质起化学反应。（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。（3）对杂质溶解非常大或者非常?。ㄇ耙恢智榭鍪且乖又柿粼谀敢褐胁凰姹惶岽课锞逡煌龀觯缓笠恢智榭鍪鞘乖又试谌裙说氖焙虮宦巳ィ?。（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去。（5）能结出较好的晶体。（6）无毒或毒性很?。阌诓僮?。（7）价廉易得。经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂：取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不可以使用。【二】固体物质的溶解原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。溶剂应尽可能不过量，但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶，引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。【三】杂质的除去热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5% 。【四】晶体的析出将收集的热滤液静置缓缓冷却（一般要几小时后才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。【五】晶体的收集和洗涤把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径?。〕槁撕蟠蚩踩炕钊Ｖ钩槁耍?以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。【六】晶体的干燥纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱烘干。【用途】二茂铁是一种金属有机化合物，它是火箭固体燃烧过程的加速剂、柴油的消烟节能添加剂、汽油抗爆助燃剂；各类重质燃料、煤、原油、聚合物等的消烟促然剂。目前约90%的二茂铁是作为燃烧添加剂消耗的。【化学性质】性状：橙黄色固体熔点:81-86℃ 纯净物熔点为85℃沸点：160-163℃相对密度:1.014g/cm3溶解性:不溶于水，易溶于苯、乙醚、汽油、柴油等有机溶剂